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吡啶类合成农药除杂分离提纯过滤洗涤干燥机的工艺研究

发布时间:2021-04-12

  2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)是合成吡虫啉和啶虫脒等农药的关键中间体,也是一些医药合成的中间体。其纯品为白色晶体,熔点34~35℃,沸点100~105℃/400Pa,有刺激性气味,对皮肤和眼睛有较大的刺激性。自20世纪90年代吡虫啉问世以来,尤其是随着烯啶虫胺、噻虫啉、啶虫脒等高效烟碱类农药的相继出现,此类农药的性能尤为突出,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点,有着广泛的应用和广阔的市场前景。



  2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多,我国目前普遍采用以3-甲基吡啶为原料,通过氯化甲基法或N-氧化法合成,也有采用环戊二烯路线,通过氯腈醛催化环合法合成。虽然这些方法的反应步骤少,原料成本低,但产物的分离较为因难,不易获得较高纯度的产品,从而影响了以CCMP为中间体的农药产品的质量。



  不论以何种方法合成CCMP,都需要对其进行精制加工。工业上采用甲苯作溶剂对生产出来的CCMP进行萃取,该甲苯溶液一般含CCMP10%~12%,要得到CCMP晶体,需经过两次蒸馏:第 一次蒸馏主要是蒸出甲苯,得到含量为70%~80%的粗品;第二次蒸馏蒸出CCMP,冷却后即为晶体,含量90%左右。该方法的缺点在于未充分考虑CCMP是热敏性物质的特点,因此经过两次长时间高温蒸馏后,产品损失较大,CCMP晶体含量也不理想。另外蒸汽、电、冷消耗比较大, 生产成本高。

 

吡啶类合成农药除杂分离提纯过滤洗涤干燥机 工艺研究

  采用全密闭过滤洗涤干燥机对2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺进行了改进,将初次蒸馏CCMP粗品,在较低的温度下结晶,过滤后,滤液循环套用。该工艺流程容易控制,运行较平稳,与现有其它处理工艺相比,不仅提高了收率,还减少了大量蒸汽消耗,明显降低了CCMP处理的运行费用与成本。此外还可以不蒸出甲苯,直接采用CCMP溶液进行结晶处理,得到的母液进行循环套用。

  (1) 采用过滤洗涤干燥机结晶精制工艺,CCMP的总收率可达74%,同时生产成本大幅降低。

  (2) 根据工业生产实际,可选择结晶精制工艺:结晶温度10℃,结晶时间2h。结晶时间越长,晶形越好。

  (3) 结晶精制时,CCMP的母液可以套用10次以上,而且过剩的母液集中处理可大大减少高温蒸馏过程中残渣产生量,减少环境污染。

  (4) 在搅拌状况下将反应物料缓慢,稀释于足够的冷水中,使CCMP析出,降至室温后过滤,滤饼用甲醇洗至滤液无色,得2-氯-5-氯甲基吡啶结晶粉末。



  采用全密闭过滤洗涤干燥机对2-氯-5-氯甲基吡啶等合成农药除杂分离提纯,产品纯度可达95%以上。这条路线工艺简单,合成收率高,产品纯度高,经济效益显著,克服了原有技术产生大量废水的缺点,实现了环合反应的清洁生产。



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