吡啶类合成农药除杂分离提纯过滤洗涤干燥机的工艺研究

发布时间：2021-04-12

　　2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)是合成吡虫啉和啶虫脒等农药的关键中间体，也是一些医药合成的中间体。其纯品为白色晶体，熔点34～35℃，沸点100～105℃/400Pa，有刺激性气味，对皮肤和眼睛有较大的刺激性。自20世纪90年代吡虫啉问世以来，尤其是随着烯啶虫胺、噻虫啉、啶虫脒等高效烟碱类农药的相继出现，此类农药的性能尤为突出，具有高效、低毒、对环境友好等显著特点，有着广泛的应用和广阔的市场前景。

　　2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多，我国目前普遍采用以3-甲基吡啶为原料，通过氯化甲基法或N-氧化法合成，也有采用环戊二烯路线，通过氯腈醛催化环合法合成。虽然这些方法的反应步骤少，原料成本低，但产物的分离较为因难，不易获得较高纯度的产品，从而影响了以CCMP为中间体的农药产品的质量。

　　不论以何种方法合成CCMP，都需要对其进行精制加工。工业上采用甲苯作溶剂对生产出来的CCMP进行萃取，该甲苯溶液一般含CCMP10%～12%，要得到CCMP晶体，需经过两次蒸馏：第 一次蒸馏主要是蒸出甲苯，得到含量为70%～80%的粗品;第二次蒸馏蒸出CCMP，冷却后即为晶体，含量90%左右。该方法的缺点在于未充分考虑CCMP是热敏性物质的特点，因此经过两次长时间高温蒸馏后，产品损失较大，CCMP晶体含量也不理想。另外蒸汽、电、冷消耗比较大, 生产成本高。

吡啶类合成农药除杂分离提纯过滤洗涤干燥机 工艺研究

　　采用全密闭过滤洗涤干燥机对2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺进行了改进，将初次蒸馏CCMP粗品，在较低的温度下结晶，过滤后，滤液循环套用。该工艺流程容易控制，运行较平稳，与现有其它处理工艺相比，不仅提高了收率，还减少了大量蒸汽消耗，明显降低了CCMP处理的运行费用与成本。此外还可以不蒸出甲苯，直接采用CCMP溶液进行结晶处理，得到的母液进行循环套用。

　　(1) 采用过滤洗涤干燥机结晶精制工艺，CCMP的总收率可达74%，同时生产成本大幅降低。

　　(2) 根据工业生产实际，可选择结晶精制工艺：结晶温度10℃，结晶时间2h。结晶时间越长，晶形越好。

　　(3) 结晶精制时，CCMP的母液可以套用10次以上，而且过剩的母液集中处理可大大减少高温蒸馏过程中残渣产生量，减少环境污染。

　　(4) 在搅拌状况下将反应物料缓慢，稀释于足够的冷水中，使CCMP析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，得2-氯-5-氯甲基吡啶结晶粉末。

　　采用全密闭过滤洗涤干燥机对2-氯-5-氯甲基吡啶等合成农药除杂分离提纯，产品纯度可达95%以上。这条路线工艺简单，合成收率高，产品纯度高，经济效益显著，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。