橡胶硫化促进剂NS又称为TBBS,化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,是次磺酰胺类促进剂的重要品种之一,具有防焦烧、无毒、硫化快和后效性良好等特性,主要应用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶和异戊橡胶中。
橡胶硫化促进剂NS合成提纯方法也很多,目前传统的合成NS的方法均采用次氯酸钠氧化法,次氯酸钠氧化法工艺成熟、设备简单、易于操作,但合成提纯过程中叔丁胺回收困难,且产生大量含盐废水,造成环境污染。在众多氧化剂中,过氧化氢具有绿色环保的优点,但双氧水在NS合成后期选择氧化性不好,导致产率较低。
针对现有技术存在的不足,新型橡胶硫化促进剂NS的合成提纯方法,以双氧水为氧化剂,通过催化剂和筒锥式过滤洗涤二合一工艺,提高了产品质量和收率,而且工艺操作简单、绿色环保。与现有技术相比,新工艺的优点在于:
(1) 新工艺以双氧水为氧化剂,工艺操作简单,生产过程安全性显著提高,且避免了大量高盐废水的产生,生产污水处理容易且可回用,达到污水零排放,有利于节约成本与保护环境。
(2) 新工艺选取四磺酸基酞菁铁作为催化剂催化双氧水的分解,在筒锥式过滤洗涤二合一中,催化剂的金属与配位体的结合键断裂,对双氧水起到很好的催化作用,提高了双氧水氧化选择性,提高了产品收率和纯度。
(3) 氧化反应速率快,反应时间短,双氧水溶液的滴加时间从原来的2h缩短至目前的30~70min,大幅缩短了反应时间。
(4) 新工艺所得NS产品品质得到很好的提升
由于叔丁胺吸附性强,因此NS成品中很容易造成游离胺残留,而新工艺在合成提纯过程中采用筒锥式过滤洗涤二合一,解决了胺吸附在半成品上难以彻底清洗的难题,所得NS成品游离胺含量极低;且新工艺使用双氧水代替次氯酸钠,得到的产品无灰分。
(5) 过滤洗涤二合一反应提纯快速、产品收率和纯度高,设备要求低,具有很好的工业化应用前景。
橡胶硫化促进剂NS提纯反应过滤洗涤一体机 工艺流程
过滤洗涤一体机是一种橡胶硫化促进剂NS固体有机物快速提纯装置,由提取液储料罐、分离器和冷凝器等组成,在过滤洗涤多功能设备内部设有固液分离装置,外部下端设有伴热装置。该提纯装置的所有操作均在全自动控制下进行,可有效提高提纯效率,操作简单且为全密闭体系,过程平稳,对人体和环境无毒害。橡胶硫化促进剂NS提纯反应过滤洗涤一体机工艺的具体步骤如下:
(1) 将促进剂M和水加入反应过滤洗涤一体机,常温搅拌10min,使原料分散均匀;
(2) 再将叔丁胺加入反应过滤洗涤一体机中,搅拌转速控制在30r/min,温度控制在30℃,打浆成盐;
(3) 向过滤洗涤二合一中加入四磺酸基酞菁铁,搅拌均匀,然后滴入双氧水溶液,滴加时间保持40min,滴完后继续反应0.5h;
(4) 反应结束后经过降温、抽滤、洗涤、干燥等一系列后处理,即可得到NS成品;
(5) 经检测,NS产品中无灰分,游离胺含量为0.1%,纯度为99.1%,以M计收率为98.3%。
橡胶硫化促进剂NS提纯反应过滤洗涤一体机与已有的工业化过滤装置相比,区别在于:反应速率快,提纯时间短,解决了促进剂NS过滤过程中很容易造成设备堵塞,有效提高了操作便利性及效率,尤其适用于橡胶硫化促进剂固体有机物的工业化提纯。